铸铁中的氮对金属溶液的流动性、孕育处理的效果、铸铁的硬度、石墨形态、力学性能、加工性能及铸件的缩孔、针孔、气孔、疏松等均有十分明显的影响。

在铸铁生产过程中，采用快速的炉前炉后定量分析氮元素的含量对于质量检测、质量控制和提高铸件产品性能与降低铸件废品率都着重要的意义。

铸铁样品分析试验

仪器与样品

聚光科技 M5000-F型全谱直读光谱仪；铁塔牌CWY-I-1KW稳压电源；山东济阳县轻工机械厂GM-5砂轮、砂轮片光谱磨样机；研瑞仪器ONH-330氧氮氢分析仪。GBW01138a、GBW01141a~GBW01144a、11X C3和11X C4共7块铸铁含N光谱标样，标样中氮元素含量如下表1所示；杭州市周围3家铸造厂提供的3块灰铸铁样品，编号1#~3#。氩气纯度为99.999%。

表1 本次实验用标准样品氮含量数据表

仪器工作条件

可编程脉冲数字光源；钨电极，极距3.4 mm；紫外、可见双光室；氩气冲洗时间4s、预燃 12s、一次曝光4s（分析除N元素外其他元素）、二次曝光4s（分析N元素）；静态氩气流量：0.1 L/min、激发态氩气流量：4 L/min；氮元素的分析谱线为149. 285 nm，内标铁的分析谱线157. 481 nm；可见光室光栅刻线2400/mm，焦距400 mm；紫外光室光栅刻线3600/mm，焦距300 mm。

试验方法

供试标样如下图1所示。将标准样品和供试样品用砂轮机处理，保证分析面光滑平整，无气孔、夹杂、油污后待测。

图1  含氮铸铁试样（直径单位mm）

试样激发及数据采集要求

试样激发前，用大流量吹扫功能，以6L/min的流量排空紫外光室的空气，避免空气残留或氧气对氮元素的吸收，影响分析准确度。样品激发时，舍去前面1-2次的数据，采集后续的数值3组。

校正曲线

M5000-F型全谱直光谱仪中氮元素校正曲线（如下图2所示）是由18块标准样品制作而成，范围为0.0003%~0.029%。

图2 铸铁中氮元素校正曲线

标准样品和供试样品检测数据

标准化后，采集氮元素认定值为0.009%与0.0047 %的 11X C3和GBW01142a两块标准物质激发数据进行再校准，其中0.003%~0.007%含量段用GBW01142a样品校准，0.007%~0.02%含量段用11X C3样品校准，测试其余5块标准物质和3块供试样品。同时，供试样品用氧氮氢分析仪采集数据，并与M5000-F型直读光谱仪测试结果做比较。采集数据及对比数据如下表2和3。

表2 标准样品再校准数据的统计结果（n=8）

从上表2可以看出，再校准后，标准样品中氮元素含量与认定值之间的偏差在0.0003%内，RSD在5%以内，准确度高，重复性好。

表3 供试样品再校准数据和氧氮氢分析仪分析数据对比结果（n=3）

如表3所示，将本实验方法检测与氧氮氢分析仪方法进行对比，方差分析显示两种方法的检测结果无显著性差异（p>0.05）。

M5000-F型直读光谱仪对于铸铁中N元素的分析精密度可达到1ppm，分析时间约20s，能够同时检测铸铁中其他20余种元素的含量。直读光谱仪样品前处理简单、校准曲线线性范围宽、准确度高，在铸铁元素分析上的应用越来越广泛。